您现在的位置:首页 >> 进出口茶叶咖啡碱测定方法

进出口茶叶咖啡碱测定方法

发表于:2008-02-20 发布人:洞庭山碧螺春网 稿件来源:中国茶叶网 阅读次数:

关注岚庭微信公众平台 欢迎关注岚庭碧螺春官方微信:lanting_family(微信号)

声明:本文由碧螺春洞庭(山)碧螺春苏州碧螺春东山碧螺春http://www.bilochun.com 编辑,意在发布碧螺春信息,以便茶友查阅,如需转载请注明稿件出处!本网转载的其他文字、图片、音视频等信息,内容均来源于网络,并不代表本网观点,其版权归原作者所有。如果您发现本网转载信息侵害了您的权益,请与我们联系,我们将及时核实处理。

1. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 
2. SN/T 0915―2000 
3. 进出口茶叶咖啡碱测定方法 
4. 2000―06―22发布 
5. 2000―11―01实施 
6. 中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发布

前 言

本标准是对原专业标准ZB X50 010―1986《出口茶叶咖啡碱测定方法》的修订。

本标准与前版无技术路线的改变,仅在标准格式上按照GB/T 1.1―1993《标准化工作导则  第1单元:标准的起草与表述规则  第1部分:标准编写的基本规定》的要求进行修订。

本标准从实施之日起,同时代替ZB X50 010―1986。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人:汪玲平、毕立新。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

进出口茶叶咖啡碱测定方法

SN/T 0915―2000

代替ZB XS0 010―1986


--------------------------------------------------------------------------------

1  范围
本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。

本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。

2  引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0918―2000进出口茶叶抽样方法

3  抽样
按SN/T 0918抽取试样。

4  检验方法
4.1  原理

将茶叶与沸蒸馏水和氧化镁共热,游离出咖啡碱,经酸化后,用三氯甲烷抽提,抽提液浓缩后,以凯氏定氮法测得其含氮量,换算为咖啡碱含量。

4.2  试剂 

4.2.1  重质氧化镁:含量在98%以上,氧化镁经900℃灼烧30 min,即成重质氧化镁。

4.2.2  三氯甲烷:分析纯。

4.2.3  硫酸:分析纯,密度1.84 kg/L,不含亚硝酸等含氮物。

4.2.4  氢氧化钾和氢氧化钠:分析纯。

4.2.5  硫酸铜和无水硫酸钾:分析纯,不含铵盐。

4.2.6  甲基红次甲基蓝混合指示剂

取0.1 g甲基红及0.01 g次甲基蓝,溶解于100 mL的48%乙醇内,振荡数次,静置(12~15)h后,过滤,取滤液备用。

4.2.7   0.1 %甲基橙指示剂。

4.2.8   1%酚酞指示剂。

4.2.9   0.1 mol/L。氢氧化钠标准溶液

取氢氧化钠4.5 g,溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度:

精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.7 g置于300 ml。锥形瓶中,加蒸馏水50 ml,溶解后,煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴,随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算:


用蒸馏水稀释2.7 mL硫酸至1 L,混合均匀,其浓度以甲基橙为指示剂,用上述氢氧化钠标准溶液标定。

4.2.11   40%氢氧化钠溶液

取200 g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠,溶于蒸馏水,稀释至500 mL。

4.2.12   1%氢氧化钾溶液。

4.3  仪器 

4.3.1  分析天平:感量0.000 1 g。

4.3.2  锥形瓶:1 000 mL,500 mL,300 mL。

4.3.3  分液漏斗:500 mL,125 mL。

4.3.4  凯氏烧瓶:500 mL。

4.3.5  凯氏定氮装置。

4.3.6  标准筛:630 μm。

4.4  分析步骤

称取磨碎、通过630 μm筛的5 g茶样(精确至0.000 2 g),置于已知质量的1 L锥形瓶中,加入蒸馏水约500 mL,旋转摇匀,加热至沸腾。加入10 g重质氧化镁,在小火上轻微煮沸,时时摇动,并加入少量蒸馏水,以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2 h,停火冷却,加蒸馏水至液体和样品总质量达510 g,过滤,收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40%)于500 mL分液漏斗中,加入20 mL硫酸(1 9)溶液,用三氯甲烷抽取6次,用量依次为25、20、15、10、10、10 mL,合并抽提液于125 mL分液漏斗中,加入5 mL l%氢氧化钾溶液,振摇,静置,分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中,用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次,合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中,蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10 g无水硫酸钾、0.5 g硫酸铜和25 mL硫酸,先在酸的沸点下加热,然后逐渐提高温度至泡沫消失,并继续煮解,至溶液变为淡色而透明,再煮解0.5 h。放冷,加200 ml。蒸馏水,混匀。加入锌粒或浮石数粒,再沿瓶壁徐徐加入40 %氢氧化钠溶液,使溶液呈强碱性,迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL 0.1 mol/L硫酸标准溶液和2~3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后,加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时,断开定氮瓶与安全球,停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器,收集洗液于受器内,然后,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸,直至呈浅绿色为止,记下读数。

另在同样条件下做试剂的空白试验。

4.5  结果计算

茶中咖啡碱的于态百分率(X)按式(2)计算:


4.6  允许误差

测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差,不得超过0.2%。
分享按钮
打印文章】 【关闭窗口】 本信息仅供参考,使用时请合适。